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二氧化硫速测管比色法
二氧化硫速测管(比色法)
二氧化硫的快速检测
(二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明
)
方法一、试剂盒快速滴定法
1
检测意义:
二氧化硫残留量是亚盐在食品中存在的计量形式,亚氢钠、低亚钠(又名保险粉)、焦亚钠、。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下
,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。
2
适用范围
:
本方法适用于食品中
二氧化硫的
快速检测。
3
方法原理:
样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。加入又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4
样品处理
4.1
无色水溶性固体样品
(如白砂糖、、果糖等):准确称取2
.0g
样品,置入具塞三角瓶中,加入10
~
20mL
蒸馏水或纯净水,
加入5滴1号碱性试液,盖塞
振摇溶解后待测。
4.2
水不溶性固体样品
(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取
2
.0g
样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸馏水或纯净水,
加入10滴1号碱性试液,盖塞后
振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量
M
=2
×10
/50 = 0.4g
)。
5
测定:
在
待测液的三角瓶中
加入
3
滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在
待测液的三角瓶中
加入
5
滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3
~
5
滴 3号试液(
指示液
),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对
三角瓶中的溶液进行
直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒*为止,记录4号试液消耗的滴数。取与样品
相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行
空白溶液
测定并
记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。
。e =
e
—样品中二氧化硫的含量,g/kg,L;
0.016
—换算系数
G1
—滴定样品溶液消耗4号试液的滴数,
M
—取样量,g;
G2
—滴定空白溶液消耗4号试液的滴数,
6
说明
6.1
在取样量2.0g 的情况下,每1滴
4
号试液相当于
0.008g
/kg
的
二氧化硫,由此
可推算出用4号
试液
滴定某些食品时不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留*≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如
水不溶性固体样品)
,应按公式计算。
6.2
萝卜、蒜、辣椒
中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。
6.3
本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
6.4
1
号和2号试液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。
6.5
剩余的
碘标准溶液必须
倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。
6.6
本方法为
国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品,必要时可以送实验室进一步测定。
6.7
国家对部分食品中二氧化硫的残留*参考如下:
品
种
二氧化硫
残留* m
g/kg(L)
食用淀粉
≤30
盐渍蔬菜、多种蔬菜和菌类
罐头
≤50
粉丝、粉条、食糖、饼干、水果干类等
≤100
干制蔬菜,腐竹类
≤200
蜜饯凉果
≤350
6.8
速测盒包装:塑料称量杯、
具塞三角瓶
、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支,含
补充试液
一套(
1
、2、3、4号试液
各1瓶,
空滴
瓶1个)。
6.9 试液有效期:常温保存
12个月,生产日期见包装上标示。
方法二、速测
管比色
测定
法
1
样品处理:
1.1
无色液体(包括牛乳)样品:准确吸取
1.0
mL
样品,用蒸馏水或纯净水进行50倍稀释,摇匀,从中取1.0mL到速测管中。
1.2
无色水溶性固体(如白砂糖、等)样品:准确称取1.0g样品,用蒸馏水或纯净水溶解并加水到50 mL,混匀,从中取1.0mL到速测管中。
1.3
水不溶性固体(如粉丝、竹笋、干果等)样品:准确称取1.0g样品,将其充分捣碎,加入49.0mL蒸馏水或纯净水,振摇,放置5min,取1.0mL上清液到速测管中。
2
测定:
在装有1mL样品处理液的速测管中,加入3滴A试液,再加入3滴B试液,摇匀,5min后20min内观察显色情况,与色卡对照,找出与色卡中相当或相近的色阶,其色阶上的数值即为样品中
二氧化硫的含量
mg/kg(L)
。
3
说明
:本方法采用国家标准GB/T5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后的现场半定量快速检测方法,对于超出标准规定值的样品应重复测定,有条件时送实验室进一步测定。饮用水或矿泉水中会有少量的
亚盐存在,不能用作实验用水。正常牛乳中也会有微量的亚盐存在,
限于比色卡色阶的低标示值为50mg/kg,如果牛乳检测的结果接近于50mg/kg时,为可疑样品,可送实验室进一步测定,如果牛乳高于50mg/kg为掺入了
亚盐
。