山梨酸和糖精钠均是水溶性的，直接以水作为提取液；对于蛋白含量较高的样品，如肉制品，需要使用蛋白沉淀剂进行除蛋白；对于脂肪含量较高的样品，如固态调味料，需要采用有机溶剂将样品中的脂肪除去。提取中可采用涡旋或超声提取。待测液经过高效液相色谱仪分离，经紫外检测器或二极管阵列检测器检测，通过色谱峰的保留时间和扫描光谱图进行定性，外标法进行定量。对于均匀样品，如牛奶，可直接将多个预包装样品直接混合均匀；对于不均匀样品，如水果罐头，先采用粉碎机或组织匀浆机将其粉碎，再搅拌均匀，对于较为粘稠的样品，如可可制品，可先将其加热使其熔融，在熔融状态下搅拌均匀试样制备还要根据检验检测工作的具体目的来确定采样部位。
山梨酸和糖精钠标准溶液，用水稀释，配制成线性范围合适的标准曲线。标准曲线的线性范围建议根据待测样品溶液中待测组分的含量而定，尽量使样品溶液中待测组分的含量处于标准曲线的中间位置，以最大限度的降低标准曲线拟合引入的检测结果的不确定度。对于高蛋白高脂肪的样品，检验检测过程中需根据蛋白和脂肪的含量对蛋白沉淀剂和正己烷的加入量和除杂次数进行调整，如样品含油较高，则可以通过少量多次加入正己烷进行除脂肪，已达到预期目的检测器的选择建议采用二极管阵列检测器，因样品中的山梨酸检测波长处于紫外区，易出现干扰峰。
