真空冷冻干燥设备要根据不同物质的特点制定不同的预冻的zui温度及预冻保持时间。不同的物质都有自己升华*温度范围,设定升华zui高温度和升华保持时间。要根据冻干物质zui后要求含水量,设定zui后样品冻干zui后的zui高温度,及保持时间。真空泵在升华阶段开始工作,一直工作到冷冻干燥结束。
根据以上所制定温度和保持时间,制定冷冻燥温度与时间的冻干曲线,冻干曲线是冷冻干燥箱层板温度与时间之间的关系曲线。以温度为纵坐标,时间为横坐标。它直接反映在干过程中,不同时间层板温度的变化情况。
一般叶菜类蔬菜冷冻真空干燥,不同实验样品对残余水份的要求不同。长期保存样品,要求残余水份含量很低,则冻干时间要长;反之,冻干时间可短;只有根据多次试验才能找出一个样品或一类物质的*冷冻真空干燥曲线,才能获得高质量的冻干样品和较短的冷冻干燥时间。
冷冻干燥设备系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。冷冻干燥机在使用时应注意以下事项:
1、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2、样品必须*冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
6、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。