冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预*行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后疏松多孔体积不变。
真空冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,*步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升到规定的zui高温度。在zui高温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要在出料间进行空气除湿,然后放干燥无菌的空气进入干燥箱,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、捕水器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度和真空度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
真空冷冻干燥的优点分析:
一、冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
二、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。
三、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
四、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
五、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而*,几乎立即恢复原来的性状。
六、由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
七、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。