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氟（空白）乙酰胺的快速检测

方法一、奈氏试剂-速测管测定法

方法编号：CDC-1051

1 适用范围：本方法适用于水质中氟（空白）乙酰胺的快速检测，以及其它物体中氟（空白）乙酰胺的参考检测。

2 检测原理：本方法采用奈氏试剂法。当氟（空白）乙酰胺与奈氏试剂反应后会出现黄红或橙棕色沉淀。检出限为5µg，zui低检出浓度10µg/mL。

3 饮用水及无色液体样品测定：取样品加入到小试管0.5mL处，加入6滴氟（空白）乙酰胺定性液，盖盖摇匀，如果数分钟后溶液出现黄色浑浊，可怀疑样品中含有氟（空白）乙酰胺，20min后出现黄红或橙棕色沉淀，可进一步判定样品中含有氟（空白）乙酰胺，含量越高、放置的时间越长，阳性结

果越明显。同时做阴性空白对照试验。

4 固体或半固体样品测定：用少量水溶解或稀释样品，过滤出0.5mL澄清液体到小试管中，其余操作与饮用水测定相同。

5 注意事项

5.1本方法用于饮用水中氟（空白）乙酰胺的检测具有明显的检测结果，对固体物质中氟乙酰胺的检测据有参考价值。

5.2氨对本方法有干扰。对重要案件的处理除采用本方法外，还应采用其它方法如气相色谱—质谱联用仪的方法做进一步确证。

5.3采用本方法，以乙酸乙酯为溶剂的对照物实验结果阳性不明显，以水为溶剂的对照物阳性结果明显。

5.4试剂为碱性溶液，操作时注意保护眼睛与皮肤。

5.5试剂会有沉淀，取上清液使用。

6 试剂质量控制：取含有10µg /mL氟（空白）乙酰胺的水溶液加入到速测管中进行检测，应出现阳性反应。

7. 产品包装与试剂储存：试管、滴管各30支，试剂1瓶。试剂闭光保存，有效期为1年。生产日期见包装处。

方法二、异羟肟酸铁显色－试剂盒测定法

方法编号：CDC-1050

1.化学性质：氟（空白）乙酰胺又称敌蚜胺、1080，也称“一扫光”，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。氟（空白）乙酰胺在干燥条件下比较稳定，易溶于水，在中性和酸性水溶液中可水解成氟（空白）乙酸，在碱性水溶液中可水解成氟（空白）乙酸钠释放出氨。

2. 测定原理：氟（空白）乙酰胺与羟胺在碱性条件下，生成异羟肟酸，与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50μg/ml。

3. 样品处理：无色液体可直接测定。有颜液体，可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色，过滤后测定。固体样品研碎后取2～5克加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水，半流体样品取2～5克加等量于样品重的蒸馏水或纯净水，振摇提取，过滤，将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时，可适当加大取样量。

4. 样品测定：取待检液1ml左右于试管中（同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验），各加盐酸羟胺溶液5滴，加氢氧化钠溶液10滴，置沸水中水浴10分钟以上（使其充分水解释放出氨），取出放冷后，加盐酸溶液调整溶液pH值到3～4之间，加三氯化铁溶液3～4滴，观察溶液颜色变化情况，阳性结果为粉红或紫红色。

5. 注意事项：①水浴加热的时间长一些有利于异羟肟酸的形成。②加盐酸调整溶液pH时，若pH值较高（碱度较高），容易产生棕色物质，误判成阳性结果；若pH值较低（酸度较高），显色不敏锐，易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整。③空白对照试验，是取与检样相同（不含氟（空白）乙酰胺）的物质与检样同时操作，以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品，应加阳性对照试验。④本方法不适于血液和组织器官样品的测定。⑤氟（空白）乙酰胺的检测目前无国家标准分析方法，对重要案件的处理要慎重，应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件，还可根据中毒者的中毒症状作参考。

6.试剂配置：10ml氢氧化钠溶液与10ml盐酸溶液各2瓶，10ml盐酸羟胺溶液与10ml三氯化铁溶液各1瓶。

7储藏与效期：试剂闭光储存，有效期为1年。三氯化铁溶液可能会有少量沉淀，摇匀后使用。