气相色谱仪热导检测器(TCD)操作条件的选择
时间:2016-02-17 阅读:311
气相色谱仪热导池检测器的操作条件主要有桥电流、池体温度、载气等,如果条件选择恰当,检测器便能稳定地工作,并具有较高的灵敏度。
(1)桥电流(I桥) 当增加I桥时,热丝温度将上升,它与环境之间的温差变大,这时气流更容易将热丝上的热传导出去,热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏,从而使检测器的灵敏度提高,从理论上已证明,灵敏度S∝I桥3,因此增加I桥能显著提高灵敏度。但是若I桥太大,热丝温度过高,就会产生很大的热噪声,使基线抖动,甚至烧断热丝。如果使用热导系数较大的载气,更容易带走热丝上的热量,即使桥电流较高,也不会影响检测器的稳定性。所以用H2作载气时,I桥可选150~200mA;而用N2作载气时,I桥只能选100~150mA.
(2)池体温度(T池) 适当降低T池,可以提高检测器的灵敏度。这是因为当T池减低后,热丝和池壁的温差增大,热丝上的热量更易被气流带走,从而提高了灵敏度。但T池过低,会引起一些高沸点组分在池内冷凝,影响分析结果,故T池通常需大于柱温。气相色谱仪中有一套自动控制池体温度的恒温装置,使△T池≤0.1℃。
(3)载气 由气相色谱仪TCD的检测原理可知,载气与组分的热导系数相差越大,TCD的灵敏度就越高。除了H2和He的热导系数比较大之外,其他气体或蒸气的热导系数都较小,并且与N2的相差不多。因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多,前者的灵敏度比后者约高100倍。故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。