气相色谱法快速测定食品中的亚麻酸的含量

气相毛细管色谱法测定油酸

油酸是一种重要的天然物质

，

广泛用于食品与医药工业中。油酸主要来自动植物油脂的水解

,

油酸常和与其性质相近的硬脂酸、亚麻酸等共存

,

常用的冷冻压和减压精馏等方法很难使之分离

，

故一般市售油酸都为含各种脂肪酸的混合酸。在医药生产中对油酸的纯度有一定程度要求

，

因此用常规的分析方法

，

如碘值、皂化值等己不能满足准确分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是将油酸甲酯化后用

C

柱分离

,

用示差检测或用苯已酮对油酸酯化

,

用

C

柱分离

,

和紫外检则

。

但都存在仪器操作难定性难

,

要求用纯品定量的问题

,

而纯脂肪酸较难取得。

气相色谱法快速测定食品中油酸

(Gs:)

、

亚麻酸

(Gss)

含量的方法。方法采用外标法

,

将样品用氢氧化钾

-

甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定

用气相色谱分析时

,

则可以利用高级脂肪酸在

FI

D

检测器上相对因子相同这一优势

,

用归一化法定量

。

仪器满足

GB/T17377-2008

《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及

GB/T17376-2008

《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。

一、

仪器配置和价格：

序号

仪器

型号

数量单位

备注

品牌

1

气相色谱仪

GC-9860

1

台

FID+

毛细进样口

汇谱分析

2

色谱柱

FFAP

1

根

FFAP30mX0.32mm

汇谱分析

3

氢气发生器

BF-300E

1

台

高纯氢气

300ml/min

汇谱分析

4

空气发生器

BF-2L

1

台

2000ml/min

汇谱分析

5

氮气钢瓶

40

升

1

瓶

含减压阀

6

电脑打印机

1

套

联想

HP

7

标样

市售混合油酸

二、

甲酯化

需要准备的试剂

:

序号

项目

单位

数量

备注

1

100Ml

容量瓶

个

2

2

2ml/5ml

吸管

个

各

5

个

3

10m

具塞试管

个

10

4

试管架

个

1

5

洗耳球

个

1

6

天平

台

1

万分之一

7

天平纸

包

1

8

5ml

和

0.5ml

刻度吸管

个

各

2

个

也可用移液枪

9

不锈钢药勺

个

2

个

10

25Ml/200ML

烧杯

哥

各

2

个

11

乙迷（色谱级）

瓶

1

12

甲醇色谱纯

瓶

1

13

石油醚

瓶

1

14

氢氧化钾

瓶

1

15

硫酸

瓶

1

16

硫酸氢钠

瓶

1

17

异辛烷

瓶

1

三、

色谱仪器

GC

-9860

是款经济耐用型气相色谱仪，采用

5

寸触摸屏，

可以同时安装

2

个

检测器，

2

个

进样口和

1

个

阀进样器，可以

安装

多位液体自动进样器

，

能

搭配

各个品牌顶空和热解

吸

进样器

。信号方面采用

信号隔离线，

使用

十次方高阻

，具备高灵敏度、宽量程放大的特点，可以满足微量，痕量样品检测需求。温控方面智能步进电机式后开门，程序升温更准

确

，大功率柱温箱电机，降温更快速，平衡时间短。气流控制方面是精密机械阀控制气路，气流

稳定，经济实用

。色谱采集软件为内置式反控软件，实现温度自动调节，数据采集，可以外控十通阀、六通阀等进样器。

适合苯系物、

TVOC

、

EO

、

ECH

、酒驾、化工、天然气等行业产品检测。

性能特点

.PERFORMANCE CHARACTERISTICS

1.

本机采用

5

寸触摸屏液晶显示器，动态显示图形；

自动点火

；

软件反控色谱仪

；载气具有压力保护功能。

2.

本机具有单气路进样系统，双气路进样系统，自动阀进样等配置可选。

3.

杰出的阀切换技术：全面优化阀切条件及分析过程，准

确

定位中心切割时间可实现多维色谱分析

4.

稳流气路：载气采用二级稳压稳流的方式，采用数字精密膜片控制阀件，每次的装配都经过严格的线下试验，以确保每套仪器气路的重现性。

5.

多元化，高稳定性的检测系统：仪器可配备高灵敏度氢火焰检测器（

FID),

微型热导检测器（

TCD),

电子捕获检测器（

ECD),

高灵敏度火焰光度检测器（

FPD),

及镍触媒转化炉等。单机可多配备两种检测器，新型的

FID

检测器系统采用含有收集极一体的石英喷嘴，极化电压极采用耐高温的不锈钢连接件，即使在高温条件下也不会烧断，稳定性高，热导池采用新直角安装工艺，池体与接头一体化设计，使得拆装容易，方便用户维护。

技术参数

.TECHNICAL PARAMETERS

主

机

压力保护方式

载气具有压力保护功能，气体压力低

0.1mpa

时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全。

屏幕

显示

显示方式：

5

寸触摸液晶显示器

外部事件

8

通道外部事件，可控电磁阀。

重量和尺寸

40kg

；

59*48*49cm

电源

220V  50HZ  2000W

温

度

控温区域和精度

10

路控温；±

0.1

℃～±

0.2

℃

控温范围

室温

±

8

℃～

450

℃，以

1

℃为增量

程序升温

16

阶程序升温，升温速率

0.1

～

40

℃

/min,

以

0.1

℃为增量，

初时、终止时间范围：

0

～

6000min,

以

1min

为增量。

极限温度

保护值

450

℃

检测器

氢火焰离子化检测器（

FID

）

.

具备自动点火功能

检测限

Mt

≤

5

×

10

-12

g/s

（正十六烷

-

异辛烷溶液）

噪音

≤

5

×

10

-14

A

漂移

≤

1

×

10

-13

A/30min

线性范围

≥

106