环境空气中挥发性有机物（VOC）测定整体解决方案

仪器流程图：

1.     

*仪器

清罐仪

：Restek ECE 采样罐：Restek 采样罐（不锈钢罐体，内壁经的Silonite 硅烷化处理技术，保证了采样罐的惰性）

自动稀释仪

：ENTECH 4600（可将ppm 级别浓度的标气稀释成ppb 级别）

预浓缩仪

：ENTECH 7100

自动进样器

：ENTECH 7016CA GC/MS：Agilent 5890/6890 GC/5972 MSD

2.     

标准气体

         美国Spectra Gases 公司生产混合气体为美国国家

标准技术研究所

重量分析可追溯的VOC标准气体（各种组分浓度为100ppb 或1ppm）

如有：TO-14：39 组分；

TO-14 内标：4 组分；

TO-15：65 组分，TO-15 子集：25 组分；

       TO-17：64 组分BTEX：苯系物标准气体，4 组分/6 组分/7 组分

PAMS：57 组分

减压阀：F7621VOC 压力调节阀

冷媒：高纯氮气（纯度99.999%）

载气：氦气（纯度

99.999%

）

测定条件

(1)预浓缩仪条件：初步冷冻浓缩温度：-165℃，解析温度240℃，时间4min；深冷聚焦接口：冷冻浓缩温度：-150℃，进样温度240℃，进样时间：1min；氮载气流量：40cm3/min；氦气流量：1.6cm3/min；样品气浓缩速率：80cm3/min。

热脱附仪条件：解吸载气流量43ml/min，预吹扫时间1min，样品管解吸温度220℃，解吸时间10min。捕集阱捕集温度-165℃，解吸温度225℃，解吸时间3min，烘烤温度230℃，烘烤时间10min。冷聚焦装置聚焦温度-150℃，解吸温度220℃，进样时间1min。气路管线和六通阀温度为150℃，不分流进样。

(2)GC条件:采用DB-5MS规格为60mm×0.32mm×1.0μm的毛细管柱，GC柱箱采取三级程序升温：0℃，保留1min；10℃/min升温速率至100℃，保留1min；5℃/min升温速率至150℃；12℃/min升温至280℃，全过程运行33min左右完成对大气样品的分析。高纯氦气（99.999%）作载气，柱前压稳定在241kpa(0℃时柱流量为1.6cm3/min)。

(3)5972MSD的条件：离子源温度为180℃，电离方式：电子轰击（EI），电离能：70eV，电子倍增器电压：2294V；采用全扫描方式，参数为0～17min，m/z扫描范围为35～180amu；17～33min，m/z扫描范围：45～200amu。

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