选择气相色谱仪器的载气需要综合考虑多方面因素,以下是一些具体建议:
1、检测器类型:
对于热导检测器(TCD),氢气和氦气是较好的选择。氢气的热导率高,可提高灵敏度;氦气的热导率也较高,且安全性相对更好,但成本较高。氮气在TCD中使用较少,因为其热导系数低,灵敏度差。
氢火焰离子化检测器(FID)中,氮气是常用的载气,也可以用氢气。
电子捕获检测器(ECD)对气体纯度要求较高,氧气和水的含量必须控制在较低水平,常用高纯氮气作载气。
火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)等选择性检测器,操作时要根据分析要求去除被测敏感物质中的杂质。
2、样品性质:
如果样品中含有极性化合物,可能需要选择极性较强的载气,如氮气;对于非极性化合物,可选择惰性较强的载气,如氦气或氢气。
3、固定相类型:
使用非极性固定相(如聚二甲基硅氧烷等)时,一般选择非极性、惰性的载气,如氦气或氢气;对于极性固定相(如聚酸甲酯、氰基固定相等),则需要选择较高极性的载气,如氮气。
4、分离度与分析速度需求:
若需要较高的分离度,应考虑载气的分子扩散系数对柱效的影响。一般来说,分子量小的载气(如氢气、氦气)有利于提高柱效,但可能会使气相传质阻力系数减小,影响分离效果。如果追求较快的分析速度,可选择较高的载气流速,此时需要考虑载气的粘度等因素。
5、纯度与安全性:
从纯度方面看,高纯度的载气可以提供更好的分析结果,尤其是对于微量分析。对于GC-MS分析,需要使用纯净的载气以避免干扰背景信号。不过,对于低档仪器作常量或半微量分析,若选用高纯度的气体会增加运行成本且可能增加气路复杂性,所以要根据具体情况权衡。
安全性也是重要考虑因素。氢气易燃易爆,使用时要特别注意安全;氮气相对安全,且价格便宜,是较为常用的载气。
6、经济性与可获得性:
在满足分析要求的前提下,考虑载气的价格和易获取程度。例如,氢气和氮气价格相对较低且容易获得,而氦气虽然性能较好但价格较高,使用较少。
选择气相色谱仪器的载气需要根据检测器类型、样品性质、固定相类型、分离度与分析速度需求、纯度与安全性以及经济性与可获得性等多方面因素进行综合考虑。