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2021/10/15 9:24:14食品中水分以结合水和非结合水两种形式存在。结合水指结晶水和吸附水,这类水分在比较难以从样品中逸出;非结合水包括润湿水分、渗透水分和毛细管水,这类水分相对容易从样品中分离,通常在食品检测中水分含量主要是非结合水。如果在水分测定中不加限制地延长加热干燥时间,往往样品分子间会发生一定的化学反应,对测定结果造成影响,故在测定水分含量时必须规定一定的温度、时间和操作条件。测定食品中水分含量的标准方法有直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法,出自GB/T 5009.3—2003,除此之外还有卡尔.费休法、红外线干燥法、化学干燥法和微波干燥法等。
(二)减压干燥法
利用低压下水的沸点降低的原理,将样品置于减压低温真空干燥箱内加热至恒量,这样在一定的温度及减压的情况下失去物质的总质量即为样品中的水分含量。本法摘自GB/T5009.3—2003,适用于含糖、味精等易分解物质的食品。
1.试样制备
粉末和结晶试样直接称取,硬糖果经乳钵粉碎;软糖用刀片切碎,混匀备用。
2.测定方法
将2-10g试样放入恒重的称量瓶中,置于真空干燥箱,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40-53kPa),并同时加热至所需温度(60±5)℃,关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气泵经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,压力恢复常压后打开,将称量瓶置于干燥器0.5h后称量,重复操作至恒量。
3.结果计算
同直接干燥法。
4.实验仪器
真空干燥箱,其余同直接干燥法。
5.注意事项
①真空干燥箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短,更应严格控制。
②减压干燥法选择的压力一般为40~53kPa,温度为50~60℃,但应根据实际情况选择压力和温度,如咖啡的干燥条件为3.3Pa和98~100℃,乳粉为13.3Pa和100℃,干果为13.3Pa和70℃,坚果和坚果制品为13.3Pa和95~100℃,糖和蜂蜜为6.7Pa和60℃。
③次使用的铝皿要反复烘干两次,每次置于调节到规定温度的干燥箱内干燥1~2h后,移至干燥器内冷却45min,称重(精确到0.1mg);第二次以后使用时,通常可采用前一次的恒量值。
④减压干燥法时间是自干燥箱内部压力降至规定真空度起计时。恒量一般以减量不超过0.5mg为标准,对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒量标准。
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