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砷. 汞试剂
砷. 汞试剂
现场监测砷和汞,一般采取经典的“雷因须氏法”作为预试验,呈阳性反应时,可作基本定论并采取相应措施,有条件时再分别加以确证。
实验原理:在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。方法灵敏度:砷1ppm,汞20ppm。
实验用器材:微型分体水浴锅上的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐suan(优级纯),氯化亚锡。
操作步骤:取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中,加入25ml蒸馏水或纯净水,加入5ml盐suan(如为水样,取样品25ml,加盐suan5ml即可),加入约0.5g氯化亚锡晶粒,将三角烧瓶放在电热板上,调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰),此时加入2片铜片,保持微沸约20分钟。注意随时补加热水,保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,可否定砷、汞的存在,如铜片变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品,有条件时分别加以确证。
铜片变色
情况
灰色或黑色
灰紫色
灰黑色
银灰色
灰白色
黑 色
可能存在
的毒物
砷化物
锑化物
铋化物
汞化物
银化物
硫化物、亚硫suan盐
(铜片法)注意事项:1 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。同时注意电热板不能干烧,取下烧瓶时应关闭电源.2 反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。3 盐suan浓度以2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。4 含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。5 实验后的阴性铜片可回收,用10%硝suan洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
保存条件和有效期:常温干燥保存,有效期1年。
执行标准:Q/HD ZDR003-2009