测氟仪操作方法：
1.仪器连接 将蒸馏瓶入口与转子流量计上口用硅胶管连接好，将蒸馏瓶出口与蒸馏管入口用硅胶管连接，蒸馏管出口与冷凝管上口用硅胶管连接，用水嘴接入冷却水泵出口将冷凝管下端硅胶管接在水嘴上，将冷凝管上端硅胶管接在出水的地方。取出蒸汽加热器，将加热器电源线连接好，先将毛细管温度传感器插入胶塞中，再将加热器放入蒸馏瓶中。取出长棒温控器传感器，将传感器与仪器传感器接口连接好并放入电炉保温罩内。至此仪器连接完毕。
2.仪器调试 在蒸馏瓶中加入900 mL水盖紧加热器胶塞， 将5mL蒸馏液放入石英蒸馏管中，连接好所有硅胶管连接接口。
3.开机 开机前首先检查外接是否有冷却水，将仪器电源插头插入插座中，打开电源开关，打开冷却水，观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将供应商温控仪控制温度设置为250℃，打开加热开关及气泵开关，顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃，蒸馏瓶中水沸腾后，逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可，调节气体流量计">气体流量计，控制气体流速为100 — 150 mL/min，蒸馏2分
1钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出，如有则正常，如没有请检查管路是否连接好，加热器电源是否连接好。
4.关机 关机顺序为：关闭加热—关闭气泵—关闭冷却水泵—关闭电源—拔掉电源插头—结束。
测氟仪氟的测定方法：
1.方法提要
当各类试样与共热时，含氟矿物（CaF2）被分解，通入水蒸气将其蒸馏分离，氟以和的形态蒸出，可在15 — 18 分钟将50 mg 以内的氟蒸馏*。
CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+
4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O
SiF4 + 2HF = H2SiF6↑
蒸馏管的蒸馏物温度以210 ～ 220 ℃（温控仪指示温度250℃）比较适宜。温度过低，则蒸馏不*，结果偏低;温度过高，则磷酸被蒸出，结果偏高。
蒸馏液中的氟采用镧—EDTA容量法测定，加入过量的镧使其与氟生成氟化镧沉淀。剩余的镧，以偶氮胂M为指示剂，用EDTA标准滴定溶液回滴定。反应式如下：
La3+ + 3F— = LaF3
La3+ （剩余） + H2Y2— = LaY— + 2H+
La — R—（蓝色） + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R （紫红色）
为消除氟化镧沉淀对剩余镧离子的吸附，继续加入稍过量的EDTA标准滴定溶液，然后供应商在用镧标准滴定溶液进行反滴定，反应式如下：
H2Y2— （过量） + La3+ = LaY— + 2H+2
H4R（偶氮胂M） （紫红色） + La3+ = La — R— （蓝色） + 4H+2.试剂
① 三乙醇胺—缓冲溶液（pH6.8）: 将150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL（1+1），用水稀释至1L，摇匀。然后用（1+1）和三乙醇胺调节pH至6.8（用精密pH试纸或pH计检验）。
偶氮胂M指标剂溶液（1.5g / L）：称取0.15g偶氮胂M指示剂，溶于150mL水中。
标准滴定溶液【c（La（NO3）3=0.01moL/L）】: 称取4.33g
【La（NO3）3.6H2O】置于300mL烧杯中，加入100mL水及3滴（1+1），搅拌溶解后，用水稀释至1L，摇匀。
EDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=0.008moL/L】:称取3.0gEDTA置于300
mL烧杯中，加入150mL水，加热溶解，过滤，加水稀释至1L，摇匀。
3. 标准滴定溶液的标定
EDTA标准滴定溶液浓度的标定：称取0.3g已于105～110℃烘过2h的
（CaCO3） ，精确到0.0001g ，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
吸取25.00mL上述溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出显绿色荧光后再
过量2-3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈显红色。
EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：
式中：c（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度，moL/L;
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;
m—钙的质量，g;
100.09—CaCO3的摩尔质量，g/moL;
（2）EDTA标准滴定溶液与标准滴定溶液体积的标定：从滴定管中缓慢放出10.00 mL 标准滴定溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加入10mL三乙醇胺—缓冲溶液（pH6.8）及2—3滴偶氮胂M指示剂（1.5g / L），用EDTA标准滴定供应商溶液（0.008mol/L）滴定至由蓝色变为红色后，过量2-3mLEDTA标准滴定溶液，并读取EDTA标准滴定溶液的总体积（V2）。然后用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由红色变为蓝色，计下标准滴定溶液的体积（V1）。
EDTA标准滴定溶液与标准滴定溶液体积比按下式计算：
式中 K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
V1—返滴定时消耗标准滴定溶液的体积，mL;
V2—加入EDTA标准滴定溶液的总体积，mL。
标准滴定溶液对氟化钙滴定度及对氟的滴定度按下式计算：
式中 TCaF2 —每毫升标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数，mg/mL;
K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
C（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度，moL/L;
117.12—（3/2 CaF2）的摩尔质量，g/moL;
TF—每毫升标准滴定溶液相当于F的毫克数mg/mL;57.00—（3F）的摩尔质量，g/moL。
5.生料、水泥试样中氟（或氟化钙）的测定
（1）仪器准备工作：打开电源开关，设定温控仪温度250℃，打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾（沸腾过甚时可适当降低温度），保持微沸状态（温度不要过高），打开冷却水。
（2）测定：向300mL烧杯中加入5.00mL标准滴定溶液（0.01moL/L），加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，使冷凝管下端恰好与液面相接。
准确称取0.15g试样，精确至0.0001g，置于干燥的蒸馏管中（注意：勿使试料粘附于管壁）。供应商河北大宏实验仪器有限加入5mL（应将粘附于管壁试料冲下），塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分（进气的平直接嘴接水蒸气瓶，出气的倾斜接嘴与冷凝管相连），盖上炉盖，打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速50mL/min。
蒸馏15min，关上气泵开关，取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏水
冲洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
5、向蒸馏液中加入2滴*指示剂溶液，滴加氢氧化钠溶液（60g/L）使液呈红色，加入1滴（1+5）使溶液呈无色，加入10mL缓冲（pH6.8）。
加入3滴偶氮胂M指示剂，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后，过量4—5mL，放置1min，边搅拌边用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
氟或氟化钙的质量百分数按下式计算：
式中 TF —每毫升标准滴定溶液相当于氟的毫克数，mg/mL;
TCaF2 —每毫升标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数，mg/mL;
V—加入标准滴定溶液的总体积，mL;
V1—滴定时消耗标准滴定溶液的体积，mL;
K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
m—试料的质量，g。
6. 萤石中氟化钙的测定
（1）测定：测定萤石中氟化钙的含量时需先预测萤石中氟化钙的大约含量，确定标准滴定溶液的加入量。
（2）预测：向300ml 烧杯中加入35.00ml标准滴定溶液（0.01moL/L），放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，加水稀释至100ml，使冷凝管下端与液面恰好相接。
6准确称取60~70mg试样,精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中（注意:勿使试料粘附于管壁）。加入5ml（应将粘附于管壁试料冲下），立即塞上带有导管的磨口塞。将供应商蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分（进气的平直接嘴接水蒸气瓶，出气的倾斜接嘴与冷凝管相连），打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流量50ml/min.蒸馏18min,关上气泵开关。取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
向蒸馏液中加入2滴*指示剂溶液，滴加氢氧化钠溶液（60g/L）使溶液呈红色,加入1滴（1+5）使溶液呈无色，加入10mL缓冲溶液（pH6.8）.加入3滴偶氮胂M指示剂溶液，供应商河北大宏实验仪器有限用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色转呈红色后，过量4~5mL,放置2min，放置中应搅拌数次，然后边搅拌边用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
计算公式：
预测萤石中氟化钙的质量百分数按下式计算：
式中：
TCaF2 --------- 每毫升标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数,mg/mL
V1 --------- 加入标准滴定溶液的总体积, mL;
V2 -------- 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积, mL;
K -------- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
m -------- 试料质量, g。
实测： 根据预测时得到的氟化钙质量百分数计算出实测萤石试样
7所需的标准滴定溶液的总体积VA（mL）。
标准滴定溶液的总体积按下式计算：
式中：
X"------ 预测时得到氟化钙质量百分数;
TCaF2------ 每毫升标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数, mg/mL;
m -------- 试料质量, mg 。
向300ml烧杯中加入VAmL标准滴定溶液（0.01moL/L），放在冷
凝管下端用以承接蒸馏液，加水稀释至100mL，使冷凝管下端与液面恰好相接。
准确称取与预测质量相近的试样（m）精确至0.0001g，置于干燥的蒸馏管中（注意：勿使试料粘附于管壁）。加入5mL（应将粘附于管壁的试料冲下），立即塞上带有供应商导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏瓶内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分（进气的平直接嘴接水蒸气瓶，出口的倾斜接嘴与冷凝管相连），盖上炉盖。打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速50mL/min。
蒸馏18min，关上气泵开关。取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
向蒸馏液中加入2滴*指示剂溶液，滴加氢氧化钠溶液（60g/L）使溶
液呈红色，加入1滴（1+5）使溶液呈无色，加入10mL缓冲溶液（pH6.8）.
加入3滴偶氮胂M指标剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由
蓝色转呈红色后，过量4~5mL，放置2min，放置中应搅拌数次，然后边搅拌
边用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
萤石中氟化钙的质量百分数按下式计算：
式中：
TCaF2 ------- 每豪升标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数 mg/mL;
V1 ------ 加入标准滴定溶液的总体积 mL;
V2 ------ 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积 mL;
K ------ 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
M ------ 试料质量， g。
（4）注意：当萤石中氟化钙含量很高时，在预测时加入35mL标
准滴定溶液的量将不够。如果分析步骤进行到预测时，当加入偶M
指示剂后溶液不会呈纯蓝色而呈蓝紫色，此时应滴加入标准滴定溶液直至溶液呈蓝色（由于沉淀吸附指示剂，应补加指示剂以便于观察），在不断搅拌下在过量5mL，供应商并放置5min，在放置期间应不断搅拌。补加2滴指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液逐滴进行滴定，以下步骤与实测步骤相同。遇到这种情况可以不需要再进行预测。
F-5型氟测定仪装箱单
1 仪器主机 1台
2 蒸馏瓶 1000mL 1个
3 石英蒸馏管 2支
4 加热器 8001个
5 硅胶管
6 冷凝管 1个
7 保险管 6A 2个
概述。
现在水泥工业中广泛采用氟化钙（萤石）作矿化剂，氟化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响。 F-5型氟元素测定仪采用蒸馏法原理，是分析水泥及原料中氟的辅助装置。
