FC—4型
水泥游离氧化钙快速测定仪
使 用 说 明 书
浙江华南仪器设备有限公司
FC-4型游离钙测定仪使用说明
（一）、概述
此仪器是用于乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器。特点为升温快、搅拌均匀，数据稳定，自定时关机，操作简单，自动集手动一体化等优点。
（二）、操作面板介绍（图1）
图1
具体键功能操作如下：
1、{选择}键 ，位选择键（在启动状态下无效）。
A、 *次按下此键，千位屏闪，用{+}键调整千位数值，每按一次[+]键变换一个数字。
B、 第二次按下此键，百位屏闪，用上述方法调整百位数值。
C、 第三次按下此键，十位屏闪，用上述方法调整十位数值。
D、 第四次按下此键，个位屏闪，用上述方法调整个位数值。
E、 第五次按下此键，退出设置。
在按下[选择]键后30秒，如没有[+]键按下，自动退出设置状态.
2、[启动/停止]键 *次按下此键，启动搅拌、加热输出，其中[加热]键可以控制加热输出，[搅拌]键可以控制搅拌输出，时钟开始倒计时计时，计时为零，关闭加热、搅拌输出，并不停报警，第二次按下此键，报警也停止。如在运行当中第二次按下此键，关闭所有输出，停止计时， 停止工作。
3、[加热]键 按下此键，调节电位器即可以加热，如不需加热，再次按下此键，加热输出关闭。（调节电位器也可停止加热）
4、[搅拌]键 按下此键，调节电位器使电机转动，搅拌子即可以搅拌，如不需搅拌，再次按下此键，搅拌输出关闭。（调节电位器也停止搅拌）
（三） 、技术指标
电源：220V±10% 50Hz
电机：无级调速
功率：450W
时间：1秒~99分59秒
水泵：AC220V 50Hz 10/12W
平均升温速率：60℃/分
（四） 、仪器安装
1：仪器应放置在水平的实验工作台上，将地线接牢，并将加热体上的卡子取下。
2：将支杆上紧，将冷凝管夹套在支杆上，拧紧顶丝。按图安装好循环水泵及用软管，将水泵与冷凝管联接好，冷凝管的出水回到水桶，同时将冷凝管置于夹子上。（水桶内的水应达到四分之三约1500ML水）
3：将循环泵电源插头插在220V电源上。
4：接好水泵电源，等到循环水正常回流时方可进行其它操作。
5：接通电源，首先设置仪器运行时间，然后按启动键。
（五）、 配件
1：冷凝管 2只 6：循环水桶 1个
2：250毫升锥型瓶 4个 7：循环泵 1个
3：磁力搅拌子 2个 8：联接软管 2根
4：长支杆 1支 9：接嘴 1个
5：冷凝管夹 1支 10：保险管 2个
（六） 、注意事项
1：仪器使用时应有良好的接地装置。
※2：仪器不可空载加热。
3：仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4：电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。
单样测定本项技术与甘油法能耗对照
甘油法 本项技术
萃 取 时 间（分） 30~40 4 ~ 5
用 水（升） 6 ~ 8 0
用 电（度） 0.15 0.025
萃取剂脱水时间（小时） 2 ~ 3 0
乙醇用量（毫升） 12 5 ~ 6
催化剂（Sr（NO3）2） 用 不用
乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法及仪器使用说明
一：方法提要
用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100~110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2~3分钟萃取*，不经过滤，以*为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二：方法原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110℃作用，反应生成乙二醇钙，使*指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
CH2OH CH2O
CaO + = Ca + H2O
CH2OH CH2O
滴定反应：
CH2O CH2OH
2C6H5COOH + Ca = （C6H5COO）2Ca +
CH2O CH2OH
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三：试剂
1． 乙二醇：分析纯（不需要脱水）
2． 无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
3． 碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；
4． 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长
时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。
5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克*,
摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。
6． 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶
于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
标定方法：准确称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重）
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10。+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。
降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
G×1000
TCaO =
V
式中：TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
G—氧化钙的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）
四：分析步骤
准确称取试样0.4克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥型瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150~220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表打到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键,关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算：
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）
G—试样的重量（g）
五：注意事项
1. 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。
2. 标定苯甲酸溶液用的氧化钠，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1~2份，否则因CaO吸潮，时标定结果偏高。
3. 样本细度小于等于0.08mm。
4. 搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
5. 滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。
6. 连续测定三次以上时，应间隔5分钟。
7. 称样量不可固定不变。
8. 标定苯甲酸时，因较轻倒入乙二醇一乙醇，倒入后不可剧烈摇动。
装 箱 单
1：冷 凝 管 2只
2：250毫升锥型瓶 4个
3：磁 力 搅 拌 子 2个
4：长 支 杆 1支
5：冷 凝 管 夹 1支
6：循 环 水 桶 1个
7：连 接 软 管 2根
8：接 嘴 1个
9：游 离 钙 主 机 1台
10：电 源 线 1条
11：3A保 险 管 2个
