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测定的注意事项有哪些？

⑴有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单区分开来，并使浓度提高、降低检出限值。

⑵水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。氧化剂的存在，会使分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量*的方法排除其干扰。水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12~12.5。

⑶硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如*）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。

⑷在酸性蒸馏时，油类物质也可被蒸出，此时可以用（1+9）醋酸调节水样pH值至6~7后，迅速用水样体积20%的己烷或进行一次（不可多次）萃取，随后立即用氢氧化钠溶液水样pH值提高到12~12.5再蒸馏。

⑸含高浓度的碳酸盐的水样在酸性蒸馏时，会释放出二氧化碳被氢氧化钠洗涤液收集而影响测定结果。遇高浓度的碳酸盐的污水时，可用氢氧化钙代替氢氧化钠固定水样，使水样pH值提高到12~12.5并经过沉淀后，再倾上清液于样品瓶中。

⑹采用光度法测定时，反应溶液的pH值直接影响显色的吸光值。因此，必须严格控制吸收液的碱浓度，注意磷酸盐缓冲液的缓冲容量。在加入一定量的缓冲液后，需注意测定是否能达到适的pH值范围。另外，在磷酸盐缓冲液配制之后，必须以pH计测量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因试剂不纯或含有结晶水而出现较大的偏差。

⑺氯铵T的有效氯含量的改变，也是测定不准的常见原因。当出现不显色或显色不呈线性、灵敏度低等现象时，除了溶液pH值出现偏差这个原因以外，往往与氯铵T质量有关。因此，氯铵T的有效氯的含量必须在11%以上，已分解或配制后出现混浊沉淀物的不能再用。

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