气相色谱柱老化重点分析及处理方法
时间:2019-07-26 阅读:787
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
一、什么叫做老化
首先,我们要定义一下,什么叫做老化。
有两种情况,种情况,新的柱子使用之前一般会先做老化,主要目的是去除键合不够稳定的固定相,让新柱子性能更稳定。另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说要老化一下柱子。
二、老化的重点是什么
老化的个重点是温度。
老化的zui高温度通常推荐设为方法zui高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如,这个方法的zui高温度是300度,色谱柱的耐受温度是325,就可以老化到310度。
但要注意的是,不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低,比如DB-wax柱的恒温耐受温度只有250摄氏度,如果膜厚增加到0.5um,耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。
建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书,因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。
具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时。
三、老化失败常见的原因是什么
避免氧气的存在是老化失败常见原因。
因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。
从避免氧气的角度,严格的老化需要注意以下几点:
,把色谱柱末端伸入溶剂中,观察是否有连续气泡,如果没有,要检查是否漏气,色谱柱断裂或者堵塞。
第二,升温前,先通15min载气,置换掉色谱柱中可能存在的氧气。
第三,确保其它接头,正确安装。
四、要连检测器吗
另外,从避免污染的角度来说新柱子老化的时候,建议不要连接检测器,如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。
五、去残留该注意哪些
如果是已经使用的柱子,怕有残留,希望通过高温老化去除污染物。
有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法,但这种做法,其实是有一定风险的。因为这种污染,往往是沸点高的化合物,一般聚集在柱头,比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等,盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移,却不能*排出色谱柱,反而会污染整根柱子。
正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况,如果是存在老化温度也不能*气化的成分,比如色素、蛋白质、胶状物等,那在老化之前应当*行色谱柱的维护,包括换衬管、色谱柱柱头切割,去除污染源再做老化,才是有意义的。
六、小结
老化的要点包括
1、查看说明书,确定老化温度
2、检查仪器连接,确保无氧
3、不接检测器
4、必要时,先做进样口维护
5、缓慢升温至老化温度,保持2小时
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