挥发性卤代烃整体解决方案
时间：2024-11-07 阅读：80
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，针对固定污染源废气国内制定了废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃，苯系物，挥发性卤代烃等指标的测定方法及标准。
固定污染源废气中总烃、甲烷、非甲烷总烃测定采用HJ 38-2017 《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》；苯系物采用HJ 1261—2022《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》；挥发性卤代烃采用HJ 1006-2018《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法》
赛默飞Trace1600系列色谱仪独特的模块化即时连接进样口、检测器及性能强大的阀箱系统，以其优越的灵活性和稳定性，将固定污染源废气中非甲烷总烃，挥发性卤代烃，苯系物测定等三个分析需求整合到一台气相色谱仪上，极大地节约实验室运行成本、提高检测效率。仪器配置如下图：
(点击查看大图)
(一)
废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃测定
针对非甲烷总烃检测(NMHC)，采用十通阀双定量环，平行双色谱柱汇合到单FID检测器方案，经济实用。配置变色龙软件，提供灵活的报告模板，可以通过编辑公式计算得到非甲烷总烃的质量浓度(以甲烷或以碳计，mg/m3)。最大程度的简化工作，方便用户日常分析操作。
根据环境保护标准HJ 38-2017 《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》要求，由低浓度到高浓度依次通过定量环取1 mL气体样品注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。
色谱条件：
进样量：1mL
阀箱温度：80℃
色谱柱1：Porapak Q 1/8”×2m
色谱柱2：Glass Bead 1/8”×1m
检测器温度：250℃
1
高浓度NMHC的5个浓度点依次为50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol。
高浓度非甲烷总烃标气色谱图如图1：
图1：高浓度总烃及甲烷5个浓度点叠加谱图
高浓度总烃校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999
高浓度甲烷校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999
2
低浓度NMHC的5个浓度点依次为1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol。
低浓度非甲烷总烃标气色谱图如图2：
图2：低浓度总烃及甲烷5个浓度点叠加谱图
低浓度总烃校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999
低浓度甲烷校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999
从实验结果可以得出结论，单检测器非甲烷总烃检测方案具有良好的灵敏度和线性，适用浓度范围广，完全可以满足固定污染源和环境空气非甲烷总烃检测需求。
(二)
废气中苯系物测定
根据HJ 1261-2022《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》，需要检测的苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯八种物质。方法检出限为0.2 mg/m3～0.6 mg/m3，测定下限为0.8 mg/m3～2.4 mg/m3
采用气袋直接进样即可满足检出限要求。配置用六通进样阀接分流/不分流进样口，接TG-WAX色谱柱，FID检出，可以通过变色龙软件的定制化报告转换为mg/m3。
色谱条件：
进样量：1mL
进样口温度：200℃
分流比：2:1
色谱柱: TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm
柱流速：3mL/min
FID检测器温度：240℃
15 µmol/mol苯系物标准气体谱图如图3：
图3：15 µmol/mol苯系物标准气体谱图
1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-间二甲苯；6-异丙苯；7-邻二甲苯；8-苯乙烯
连续6次进样各组分相对标准偏差RSD在0.97%-2.09%之间。通过信噪比计算，苯的三倍噪音检出限为0.18 mg/m3。实验结果表明本方案可以满足固定污染源废气中苯系物的测定需求。
(三)
废气中挥发性卤代烃测定
根据HJ 1006-2018《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法》，该方案采用气袋六通气体进样阀直接进样，进样体积为1ml，目标组分经过色谱柱分离后，进入ECD检测器检测。目标组分包括氯甲烷，氯乙烯，溴甲烷，溴乙烷，氯丙烯，二氯甲烷，氯丁二烯，三氯甲烷，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，三氯乙烯，1,2-二氯丙烷，环氧氯丙烷，四氯乙烯等14种挥发性卤代烃。可以通过变色龙软件的定制化报告转换为mg/m3。
色谱条件：
进样量：1mL
进样口温度：150℃
分流比：40:1
色谱柱: TG-624 GC Column 30m x 0.25mm x 1.4μm
柱流速：1.5mL/min
ECD参数：温度:300℃; 脉冲幅度：30V; 脉冲宽度：0.8 µs;参比电流：0.5nA;尾吹:15 ml/min
挥发性卤代烃标准气体谱图如图4：
图4 14种挥发性卤代烃标准色谱图
通过标气稀释仪对标准气体进行稀释，稀释后的标气从低到高依次分析，建立标准曲线。各浓度点标气色谱图叠加见图5；各组分线性相关系数均大于0.99；通过信噪比计算，各组分检出限和测定下限均满足标准要求。
图5 不同浓度点色谱图叠加
总结
赛默飞Trace1600气相色谱仪以其出色的灵活性和稳定性，可以在一台GC上同时搭载多个应用方法，并可以随时更换不同类型进样口、检测器，满足实验室多任务分析需求，为用户提高效率、节约成本，提供切实可行的方案。
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