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气相色谱仪FID检测器分类
气相色谱仪检测器的灵敏度有要求,越灵敏越好。
一般通用型的检测器分两种:氢火焰离子化检测器/质谱检测器。
氢火焰离子化检测器:
FID氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源。氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子。氢火焰附近装有收集极。在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流。离子流的大小和火焰中燃烧样品的量成正比,离子流被静电计转化成数字信号。除了甲酸和甲醛,FID几乎对所有的有机物都有响应,是应用泛的气相检测器。
质谱检测器:也是通用型检测器,检测范围和FID有很大的重叠,除了灵敏度相当不错之外,质谱还可以提供结构信息。
热导检测器:TCD敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。TCD也是一种通用型检测器,不过灵敏度比较低,实在达不到痕量分析的要求,现在主要应用在石化行业,用于检测气体成分。
电子捕获检测器:ECD 载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。ECD只对电负性物质有响应的
氮磷检测器:NPD检测器的喷口上方, 有一个被大电流加热的铷珠, 碱金属盐( 铷珠) 受热而逸出少量离子, 铷珠上加有-250V 极化电压, 与圆筒形收集极形成直流电场,逸出的少量离子在直流电场作用下定向移动,形成微小电流被收集极收集,即为基流。当含氮或磷的有机化合物从色谱柱流出, 在铷珠的周围产生热离子化反应, 使碱金属盐( 铷珠) 的电离度大大提高, 产生的离子在直流电场作用下定向移动, 形成的微小电流被收集极收集, 再经微电流放大器将信号放大, 实现样品定性定量的分析。NPD检测器适用于含氮磷物质有响应的。
火焰光度检测器:FPD含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰,形成激发态的S*2分子,此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光;当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO*分子,它回到基态时发射出特征的绿色光(波长为480-560nm,强度对应的波长为526nm)。这两种特征光的光强度与北侧组份的含量均成正比,这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。FPD有很好的灵敏度,对于背景中碳氢化合物,抗力也很强。
气相色谱法的主要特点: