有机肥氮磷钾有机质腐殖酸酸碱度的检测04
时间：2022-03-20 阅读：146
有机肥氮磷钾含量的测定
一、待测液的制备
准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g（精确到0.01g）于三角瓶中，加几滴水润湿，依次加入5.0mL浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂（初次可加30滴左右，待确定大致用量后再增减），轻轻摇匀，在电炉上加热消化至灰白色，取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中。吸取滤液2mL到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后即为待测液。
二、测定步骤
1．测全氮含量
用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：
肥料铵态氮1号试剂 4滴
肥料铵态氮2号试剂 4滴
肥料铵态氮3号试剂 4滴
摇匀，静置5分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为9.00。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全氮的含量（%）。
按“存储”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示Fn6,再按“存储”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。
2．测全磷含量
用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：
肥料磷试剂 7滴
摇匀，静置10分钟后，分别转移到比色皿中上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为9.00。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全磷的含量（%）。
按“存储”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FP3,再按“存储”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。
3．全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：
肥料钾1号试剂 4滴
肥料钾2号试剂 4滴
充分摇匀，分别转移到比色皿中，立即上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为14.00。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全钾的含量（%）。
按“存储”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FL2,再按“存储”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。
注意：测试过程中，空白和标准的校准一定要等前面的字母E消失后再进行下一步操作。
有机肥中有机质含量的测定
1.药剂的配制
1）8%重铬酸钾：称取重铬酸钾8g，将药剂置于三角瓶中，加入适量蒸馏水（注意冲净塑料袋上粘附的药剂）*溶解后，转入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。
2）0.5％碳标准液（储备液）：取葡萄糖粉一袋，将药剂置于三角瓶中（注意冲净塑料袋内粘附的药剂）加蒸馏水约50mL，浓硫酸1.0mL，转入100mL容量瓶中（药液转移时要冲净三角瓶内的残液）以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。
2.待测液的制备
肥料有机质大致含量称样量的确定(农业标准NY525-2012有机肥料)
有机质大致含量（%） | 称样量（g） | 标准调值(NY525-2012) |
≤15 | 0.3 | 13.00 |
15—45 | 0.10 | 39.00 |
45—90 | 0.05 | 78.00 |
≥90 | 0.03 | 130.0 |
根据上表确定称样重（0.10g），准确称取研碎肥料样（精确到0.001g）于三角瓶中，加水3.0mL润湿，同时分别吸取3.0mL蒸馏水（作空白液用）、3.0mL碳标液（作标准液用）于另两个三角瓶中，然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬酸钾溶液和10.0mL浓硫酸，边加边摇动，约1分钟后，置于沸水浴中加热30分钟（可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗），最后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，即同时制备出空白液、标准液、待测液。
3.测定步骤
用吸管分别吸取空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为表中给定值（39.00）。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料有机质的含量（%）。
[注1]若事先不知其含量，可先按称0.10g称样，标准调值为39.00，若测定值小于10%或大于60%则需重新称样，另行测定。
[注2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比，氧化不*，最终结果需乘以一个校正系数（标准NY525-2012中该系数为1.5，本速测方法已经乘以1.5，不需要再乘）。
肥料溶液pH值的测定（有机肥、叶面肥、喷施肥等）
样品稀释倍数参照相关标准（一般液体肥料直接检测，有机肥料以蒸馏水稀释10倍，喷施肥稀释以蒸馏水稀释250倍后检测）。
不同肥料样品测试pH值稀释倍数和参考值
编号 | 肥料种类 | 样水比 | 参考值 | 参考标准 |
1 | 有机肥 | 1：10 | 5.5~8.5 | NY525-2012 |
2 | 有机无机复混肥 | 1：5 | 3.0~8.0 | GB18877-2009 |
3 | 叶面肥、水溶肥类 | 1：250 | 3.0~9.0 | NY1107-2010 |
肥料中腐殖酸含量的测定
适用于腐殖酸钠类肥料，以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料。
腐殖酸标准溶液的配置：吸取0.5%碳标准液10mL放入100mL容量瓶中，加适量水稀释后，加浓硫酸1.0mL，以蒸馏水定容至刻度即可。
1.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定
(1)待测液的制备
称取1.00g磨细过筛的肥料样于一三角瓶中，加蒸馏水70mL，置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，过滤（弃去最初滤液），滤液即为待测液。
(2)测定步骤
用5mL吸管吸取蒸馏水（作空白液用）、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中，依次分别依次加入2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸，再于沸水浴中加热30分钟，取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为7.46（风化煤腐殖酸）、7.81（褐煤腐殖酸）、8.62（泥炭腐殖酸）P[注]P。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料水溶性腐殖酸的含量（%）。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为0.67，褐煤腐殖酸为0.64 ，泥炭腐殖酸为0.58，所以相应的调值也不同。
2.肥料中游离态腐殖酸含量的测定
(1)待测液的制备
称取磨细过筛的风干肥料样0.20g于一三角瓶中，加游离态腐殖酸浸提剂（配制方法为：快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放入500mL容量瓶中，用适量蒸馏水溶解后定容到刻度，摇匀即可。）70mL，并在瓶口加入一个小漏斗，置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，过滤（弃去最初滤液），滤液即为待测液。
(2)测定步骤
用5mL吸管吸取蒸馏水（作空白液用）、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中，依次分别依次加入2.5mL重铬酸钾溶液、5.0mL硫酸，再于沸水浴中加热30分钟，取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为37.31（风化煤腐殖酸）、39.06（褐煤腐殖酸）、43.10（泥炭腐殖酸）P[注]P。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量（%）。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为0.67，褐煤腐殖酸为0.64 ，泥炭腐殖酸为0.58，所以相应的调值也不同。
3.肥料中总腐殖酸含量的测定
除了将浸提剂改为总腐植酸浸提剂（配制方法为：快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉7.0g和总腐植酸浸提剂15.0g放入1000mL容量瓶中，用适量蒸馏水溶解后定容到刻度，摇匀即可。）外，其余操作*同游离态腐殖酸含量的测定方法。