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瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。我们用瘦肉精检测液相色谱仪对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。
(1)仪器和设备
①瘦肉精检测高效液相色谱仪整套配置如下
恒流泵 1台 UV600紫外检测器 1台 六通进样阀 1只 色谱工作站 1套
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 ⑧固相小柱
(2)试剂
①盐酸克伦特罗标准品 ②乙*;分析纯 ③正己烷:分析纯 ④甲醇:色谱纯
⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol/I。盐酸溶液 ⑦0.05mol/L乙酸缓冲液
⑧0.3mol/L乙酸缓冲液 ⑨lmol/LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)
(2)仪器和设备
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 ⑧固相小柱
(3)测定步骤
①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙*或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu—mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
②测定
a.色谱条件
色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm
流动相:甲醇—水(75+25)
流速:0.65ml/mill
检测波长:243nm
进样量:100uL
b.色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。
③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。
(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g’回收率范围为80%±20%
天谱仪器对所售的仪器按国家有关的法律法规、实行产品包修、包换、包退。仪器设备均质保壹年,终身维修、维护。免费安装调度、培训操作人员。接到用户,及时响应。如有需要,及时上门解决问题。