气相色谱仪分析脂肪酸组成特征用于鉴别地沟油
时间:2017-09-16 阅读:279
天然植物油脂具有*的甘油三酯类型,脂肪酸是构成植物油脂的甘油三酯的主要成分。不同种类的植物油脂所含脂肪酸组成和含量不一样,植物油脂与动物油脂所含脂肪酸组成和含量也不一样。植物油脂所含脂肪酸种类比动物油脂少,大多数植物油脂含5-10种脂肪酸,很少含有奇数、支链或低于16个碳原子的不饱和脂肪酸,而动物脂可能含有10-40种脂肪酸。地沟油是常见的混合油脂,大多是动植物油脂的混合。现有报道有对不同种类植物油的脂肪酸组成进行分析,以及利用脂肪酸组成进行花生油掺伪研究,但目前为止,尚未有应用脂肪酸组成分析鉴别地沟油的方法标准。
鲁创分析仪器有限公司采用GC-9860气相色谱仪内标法对典型的动、植物油脂与地沟油的脂肪酸组成和含量进行比较和分析,从特征脂肪酸的种类和含量入手,达到对三者的鉴别。并将脂肪酸组成分析用于地沟油的判别方法,为成功鉴别地沟油与合格动、植物油脂提供了依据。
分析仪器:GC-9860气相色谱仪,配置FID氢火焰离子化检测器(鲁创仪器公司),PEG-20M或DB-FFPA毛细管色谱柱,气源,恒温水浴锅、分析天平、回流冷凝器。
材料试剂:植物油均为某大型超市购买,包括花生油、大豆油、玉米油、橄榄油、食用调和油、葵花籽油等;动物油为从农贸市场购买动物油脂;地沟油均为*部门查封的地沟油厂家生产或已经勾兑好准备销售的精炼地沟油。十一碳酸甘油三脂(纯度98%),37种脂肪酸甲酯标准溶液(浓度10mg/mL)。
样品前处理:称取样品0.1g于烧瓶中,加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL,连接回流冷凝器在水浴锅上80℃回流,直至油滴消失;从回流冷凝器上端加入15%三F化硼甲醇溶液7mL,继续回流2分钟。用去离子水冲洗回流冷凝器,继续加热1分钟;从水浴锅上取下烧瓶,迅速冷却至室温,准确加入10mL正庚烷,振摇2分钟吸取上层正庚烷溶液,过*,过膜,上机待测。
气相色谱仪测定分析条件:进样口温度220℃;检测器温度280℃;程升:柱温100℃(4min)以3℃/min升至240℃(15min);载气:氮气,恒压模式;分流比50:1;进样量:1uL。
鲁创仪器公司通过对50多种市售植物油的37中脂肪酸组成进行气相色谱仪分析,总结出特定油脂的脂肪酸组成特征,建立特定油脂的脂肪酸指纹谱库,可以进行油脂类别归属判断。同时对20多种地沟油的脂肪酸组成进行分析,发现了植物油与地沟油月桂酸(C12)、肉豆蔻酸(C14)和十七烷酸(C17)等脂肪酸差异性组成,可以用于地沟油的判断分析,较好的解决了地沟油检测这一难题。