正确使用气相色谱仪进行实验分析浅议
时间:2016-02-26 阅读:214
气相色谱仪对微量成分的分析、检测工作有良好的效果。在日常检测工作中常常遇到这种情况:虽然使用了性能*的仪器,但由于忽视样品的前处理、标准溶液的制备、样品液的测定、分析中的污染、仪器常见故障等问题,引起较大的系统误差,使整个测定分析失败。因此,鲁创分析仪器有限公司色谱工程师认为,气相色谱仪分析的应用要注意以下几点。
1 样品的前处理 在进行气相色谱仪分析之前,应将样品处理成溶液状态。通常分析测定的试样在做前处理要注意以下几点:(1)取样的代表性;(2)样品要充分搅拌均匀后方可取样,对溶液剂的产品要上下摇匀,不可只取上清液,以免影响测定结果;(3)样品是否*溶解。有无溅出;(4)待测样品挥发或和容器材料相互作用而损失;(5)空气、试剂和容器的污染。
2 标准溶液的配制 在配制标准溶液时,先要配制好已知浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定的;常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存;在配制维生素类标准样品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
3 样品的测定
3.1 在气相色谱仪分析中,一定要选好气相色谱的条件。所谓气相色谱条件是指进行气相色谱分析时所用的色谱柱(柱尺 寸、填料)、柱温、载气和载气流速、检测器和检测器的温度、进样方法等。气相色谱仪是一种相对测量的仪器,分析一种未知样品,必须有一个已知样品作标准。选择哪个样品作为标准才能保证分析结果的可靠?首先应该选择与被测样品组分相同的标准物质,除标准样品和被测样品的组分相同以外,其浓度也相近。如果标准和被测样品的浓度差别大,仪器的线性关系又不好,用单点校准法定量,分析结果的误差就很大。
3.2 在做定性分析时,可用纯物对照定性。根据同一物质在同一色谱柱上保留时间是相同的道理,可以分别测定标准和被测样品中各组分的保留值,然后拿样品中的某组分和标准保留值对照,若一致,一般可认定是同一物质。
3.3 在做定量分析时,常用的方法主要有归一化法、内标法、外标法。若按测量参数来分。通常把每种方法分成峰面积法和峰高法,这些定量方法各有其优、缺点和使用范围。如果定量方法选择不合适,将会对定量结果带来很大的误差。在用外标法做定量分析时,由于注射样品量不易控制,应注意精密度。在用内标法做定量分析时,因其操作不如外标法严格,进样量也不必严格控制。但由于采用校正因子测定样品含量,因此是一种常用的比较准确的定量方法。其缺点则是样品配制比较麻烦。而归一化法与外标法相比较,则较准确,因为它与进量无关,操作条件变化时对结果影响较小。
4 分析中的污染
4.1 环境污染 仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等都能造成污染,从而影响检测结果,且这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,并保持清洁。仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震。空气相对湿度以小于70%为宜。
4.2 容器 实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待测样品的要求来选择器皿,不管使用那种器皿,容器的洗涤清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。
4.3 试剂 在气相色谱仪分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或是分析纯,如果杂质含量过高,则会出现杂峰而影响测定结果。