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洗涤剂及化妆品中二恶烷的气相色谱仪测定方法

时间:2015-08-10      阅读:389

    随着现代经济的快速发展,家用洗涤剂及化妆品的使用也越来越广,使用量也不断增加。zui近,传言某些洗发水中含有致癌物质二恶烷,一时炒得沸沸扬扬。 二恶烷是一种无色挥发性液体,溶于水及一般溶剂。二恶烷是一种致癌物质。在化妆品生产过程中,氧化乙烯聚合为聚氧乙烯的同时,伴随有1,4-二恶烷的生成,从而造成化妆品的污染。据了解,目前洗涤剂及化妆品中所含二恶烷均为沐浴露和香波中主要的温和表面活性剂中的副产物带入。市面上所有使用环氧乙烷加成工艺生产的表面活性剂或多或少都含有不同量的二恶烷,使用此类原料的化妆品也都含有不同量的二恶烷,只要不超标就可放心使用。

    依据国标GBT 26388-2011 《表面活性剂中二恶烷残留量的测定 气相色谱法》、GB/T 30932-2014《 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相》规定,山东鲁创分析仪器有限公司为寻求一种简便、快捷、灵敏、实用的检测洗涤剂及化妆品中1,4-二恶烷的方法,我们进行了研究,参照国外方法,并对气相色谱仪分析条件等方面进行了改进,研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量,70%的样品不同程度地检出了二恶烷,zui高值为120μg/g。同时经过色-质联机对二亚烷的m/z88的分子离子峰及m/z43、58的碎片峰进行了确认。本方法适用于粉、霜、露、乳、液类洗涤剂及化妆品中二噁烷的测定。 

    顶空-气相色谱仪分析方案:

    仪器设备:鲁创分析仪器公司GC-9860气相色谱仪,配置FID检测器;SE-30毛细管色谱柱30mx0.32mmx0.4um;L-6890A自动顶空进样器;LCA-3000氮、氢、空一体式发生器。

    样品制备:准确称取洗发水样品2.0 g,至0.001 g,置于预先加入1 g 氯化钠的顶空进样瓶中,去离子水定容至标识刻度,密封摇匀,待测。
    二噁烷标准储备液:准确称取适量的二噁烷0.1 g,置100mL 容量瓶中,用去离子水定容,配制成浓度为1000 μg/mL 的标准储备液。此溶液在4℃冰箱中可以保存2 个月。

    顶空进样器条件:汽化室温度:80℃;定量管温度:160 ℃;传输线温度:200 ℃;进样时间:1 min。

     气相色谱仪分析条件:程序升温:起始温度40 ℃,保持5 min,以20 ℃/min 升至100 ℃,保持2min;进样量:1.0 mL。分流比10:1,二噁烷标准峰面积为纵坐标,二噁烷标准加入量为横坐标进行线性回归,建立标准曲线。
    用本法测定了市售香波、沐浴液等40件样品中的二恶烷含量。在检测限(1μg/g)以下的样品为10件,占总数的25%;1~10μg/g的9件,占22.5%;11~20μg/g的7件,占17.5%;21~30μg/g3件,占10%;>30μg/g的11件,占27.5%;其中zui大值为120μg/g,总均值为24.8μg/g。洗发水中二恶烷的*是30mg/kg,希望消费者这个*中使用洗发水等相关产品,对超标产品一定要注意使用。

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