1、三氧化硫测定仪在加热完后，继续通气的情况下，首先关闭电炉(将旋钮调到“关”)。
2、卸下吸收瓶一端的导气管，并用水冲洗伸入溶液部分的导气管的内外壁(以吸收怀盛接)。
3、取下反应瓶，放在耐火板或石棉网上，以免炸裂。
4、后关闭空气泵。如连续进行试验，空气泵也可不必关闭。
5、在停止试验时，应将导气管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中，加液漏斗用后不必洗涤或烘干，置于小烧杯内保存备用。
6、三氧化硫测定仪有关滴定操作， 详见《应用定疏仪测定水泥及生料中的三氧化硫》。