卡尔费休水分测定仪问题分析
时间:2013-06-25 阅读:1074
1、为什么滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不*带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
2、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间。为什么?
水分测定仪电解液颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
3、样品滴定后漂移值很高?
试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能*蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔费休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。