石油沥青中的蜡含量试验方法及设计目的

设计目的；

以前采用由人工干冰降温、杜瓦瓶保温造成的温度不易控制，每次只能做一个样品，分析试验操作困难等缺点。

其温度控制部分采用精度高、反映快、读数清晰的数字电子温控表制冷机为15KW、F22大功率压缩机，深冷可达—28°C。每次可同时做三个样品的分析试验。

 石油沥青中的蜡含量试验方法及设计目的试验步骤
1 向蒸馏烧瓶中装人沥青试样（mb）50g土1g，准确至0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。
2 将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃士10℃的高温电炉中，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接：随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
   如用燃气灯时，应调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
3 调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气灯火焰大小），从加热开始起5 一smin 内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）；然后以每秒两滴（4~5 ml/min）的流出速度继续蒸馏至无馏分油，瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏完后支管中残留的馏分不应流人接受器中。
4 将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其质量，得到馏分油总质量（m1)，准确至0.05g 。
5 将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失；然后，将熔化的馏分油注人另一已知质量的锥形瓶( 250mL）中，称取用于脱蜡的馏分油质量1~3g（m2)，准确至0.lmg 。估计蜡含量高的试样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05~0.1g 蜡，但取样量不得超过10g。
6 准备好符合控温精度的自动制冷装置，向冷浴中注人适量的冷液（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（无水醚一乙醇）高100mm以上，设定制冷温度，使其冷浴温度保持在-20℃士0.5℃ 。把温度计浸没在冷浴150mm 深处。
7 将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞组成冷冻过滤组件，按图T0615一2所示组装好。
8 将盛有馏分油的锥形瓶注人10mL无水醚，使其充分溶解；然后注人试样冷却筒中，再用15ml无水醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却筒中；再将25mL无水乙醇注人试样冷却筒内与无水醚充分混合均匀。
9 将冷冻过滤组件放人已经预冷的冷浴中，冷却1h，使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装人30mL 无水醚一无水乙醇（体积比1:l）混合液（作洗液用），并放人冷浴中冷却至-20℃士0.5℃，恒冷15min以后再使用。
10 当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起柱杆塞，过滤结晶析出的蜡，并将柱杆塞用适当方法悬吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min
11 当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，使滤液的过滤速度为每秒1滴左右，抽滤至无液体滴落；再将已冷却的无水醚一无水乙醇（体积1:l）混合液一次加入30mL ，洗涤蜡层、柱杆塞及试样冷却筒内壁；继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干。
12 从冷浴中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，将其中溶液倾人一回收瓶中。吸滤瓶也用无水醚一无水乙醇混合液冲洗3次，每次用10~15mL ，洗液并人回收瓶中。
13 将冷冻过滤组件（不包括吸滤瓶）装在蜡过滤瓶上，用30mL已预热至30~ 40℃ 的石油醚将砂芯过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解；拔起柱杆塞，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml；然后立即用真空泵吸滤，至无液体滴落。

14 将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量5~10ml 。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

15 将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏到石油醚蒸发净尽后，将锥形瓶置温度为105℃士5℃ 的烘箱中除去石油醚；然后放人真空干燥箱（105℃士5℃ 、残压21~35kPa）中lh ，再置干燥器中冷却lh 后称其质量，得到析出蜡的质量mw，准确至0.1 mg。

16 同一沥青试样蒸馏后，应从馏分油中取两个以上试样进行平行试验。当取两个试样试验的结果超出重复性试验允许误差要求时，需追加试验。当为仲裁性试验时，平行试验数应为3 个。

计算
1 沥青试样的蜡含量按式（T 0615-l）计算：
2 所进行的平行试验结果的最大值与最小值之差符合重复性试验误差要求时，取其平均值作为蜡含量结果，准确至1位小数（%) ；当超过重复性试验误差时，以分离得到的蜡的质量（g）为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，按直线关系回归求出蜡的质量为0.075g时蜡的质量百分率，作为蜡含量结果，准确至1 位小数（%）。
  注：关系直线的方向系数应为正值，否则应重新试验。