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5A

氯离子分析仪

水泥氯离子检测仪

水泥氯离子检测仪

一、概述：

《通用硅酸盐水泥》新标准于

2007

年发布实施，该标准将代替

GB175

、

GB1344

、

GB12958

三个标准。《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于

0.06%

的强制性条款，对此我公司研发生产了

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5

型氯离子分析仪，以满足新标准的要求。

二、

氯离子分析仪

主要特点：

1

、分析速度快，单个样品测定在

10

分钟内完成。

2

、分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。

3

、应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定，

也可用于水泥，砼无外加剂的测定。

4

、也可用于水泥及其它原料中氯的测定。

三、技术参数：

1

、电源：

AC220V

2

、加热功率：

1000W

3

、气泵功率：

12W

4

、控温精度：±

0.2%

5

、计时精度：±

0.1%

6

、蒸馏时间：

10-15min

7

、温度设定：

250-260

℃

8

、重量：

25KG

四、

氯离子分析仪

配件包括：

水泥氯含量对比样品

1

瓶、

、二苯偶氮碳酰肼指示剂

1

瓶、蛇形冷凝管

2

支、洗气瓶

2

个、石英管

4

支。

附：水泥原料中氯离子分析仪的化学分析方法

1

、适用范围：

本标准规定了蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。

本标准适用于水泥原料及采用本标准的其它材料。

2

、规范性引用文件：

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

  GB/T2007.1

散装矿产品取样、制样通则、手工取样

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

3

、试验的基本要求：

3.1

试验次数：每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。

3.2

质量、体积、滴定度和结果的表示

用“克（

g

）

”表示质量，精确至

0.0001g

。滴定管体积用“毫升（

ml

）”表示，精确至

0.05ml

。滴定度单位用“毫克每毫升（

mg/ml

）”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。

3.3

空白试验：使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。

4

、方法提要：

用规定的蒸馏装置在

250

℃～

260

℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀作吸收液，蒸馏

10min-15min

后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占

75%

（体积分数）以上。在

PH3.5

左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，准滴定溶液进行滴定。

5

、试剂和材料：

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合

GB/T6682

中规定的三级水要求。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指

20

℃的密度，单位为克每立方厘米（

g/cm3

）。

5.1

（

HNO

３），ρ

=1.39g/cm

３～

1.41g/cm

３，

65%

～

68%

（质量分数）。

5.2

磷酸（

H

３

PO

４），

85%

（质量分数）。

5.3

乙醇（

C

２

H

５

OH

），

95%

（体积分数）或无水乙醇。

5.4

过氧化氢（

H

２

O

２），

30%

（质量分数）。

5.5

氢氧化纳（

NaOH

）溶液

[C

（

NaOH

）

=0.5mol/L]

将

2g

氢氧化钠溶于

100mL

水中。

5.6

溶液

[C

（

HNO3

）

= 0.5mol/L]

取

3mL

，用水稀释至

100mL

。

5.7

氯离子标准溶液

准确称取

0.3297g

已在

105

℃

-110

℃烘过

2h

的氯化钠，溶于少量水中，然后移入

1L

容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液

1mL

含

0.2mg

氯离子。

吸取上述溶液

50.00ml

，注入

250ml

容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液

1mL

含

0.04mg

氯离子。

5.8

标准滴定溶液

[C

（

Hg

（

NO3

）

2

）

=0.001mol/L] 

5.8.1

标准滴定溶液

[C

（

Hg

（

NO3

）

2

）

=0.001mol/L]

的配制

称取

0.34g

汞

[Hg

（

NO3

）

2

·

1/2H2O]

，溶于

10ml

中，移入

1L

溶量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

5.8.2

标准滴定溶液

[C

（

Hg

（

NO3

）

2

）

=0.001mol/L]

的标定

用微量滴定管准确加入

5.00mL0.04mg/mL

氯离子标准溶液于

50mL

锥形瓶中，加入

20mL

乙醇及

1

～

2

滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用调至溶液刚好变黄，再过量

1

滴（

PH

约为

3.5

），加入

10

滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。

同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。

标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（

1

）计算：

   TC1= = ????????

（

1

）

式中：

Tc1

—标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（

mg/mL

）；

V2

—标定时消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升（

mL

）；

V1

—空白试验消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升（

mL

）；

0.04

—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（

mg/mL

）；

5.00

—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（

mL

）。

5.9

标准滴定溶液

[C

（

Hg

（

NO3

）

2

）

=0.005mol/L]

5.9 .1

标准滴定溶液

[C

（

Hg

（

NO3

）

2

）

=0.005mol/L]

的配制

称取

1.67g[Hg

（

NO3

）

2

·

1/2H2O]

，溶于

10mL

（

5.6

）中，移入

1L

容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

5.9.2

标准滴定溶液

[C

（

Hg

（

NO3

）

2

）

=0.005mol/L]

的标定

用微量滴定管准确加入

7.00mL0.2mg/mL

氯离子标准溶液（

5.7

）于

50mL

锥形瓶中，以下操作按

5.8.2

步骤进行。

标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（

2

）计算：

   TC1= = ??????

（

2

）

式中：

  Tc1

—每毫标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数；

  V4

—标定时消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升（

mL

）；

V3

—空白试验消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升（

mL

）；

0.2

—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（

mg/mL

）；

7.00

—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（

mL

）。

5.10

银溶液

5g/L 

将

5g

银（

AgNO3

）溶于

1L

水中。

5.11

溴酚蓝指示剂溶液（

1g/l

）

将

0.1g

溴酚蓝溶于

100 mL

乙醇（

1-4

）中。

5.12

二苯偶氮碳酰肼溶液（

10g/L

）

将

1g

二苯偶氮碳酰肼溶于

100mL

乙醇（

5.3

）中。

6

、仪器与设备

6.1

天平

精确至

0.0001g

。

6.2

玻璃容量器皿

滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。

6.3

测氯蒸馏装置。