二氧化硫的快速检测

（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明

）

方法一、试剂盒快速滴定法

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                      方法编号：CDC-2022

1

检测意义：

二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉

）

、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。

但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下

，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。

2

适用范围

：

本方法适用于食品中

二氧化硫的

快速检测。

3

方法原理：

样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。

4

样品处理

4.1

无色水溶性固体样品

（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取

2

.0g

样品，置入具塞三角瓶中，加入

10

～

20mL

蒸馏水或纯净水，

加入

5

滴

1

号碱性试液，盖塞

振摇溶解后待测。

4.2

水不溶性固体样品

（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取

2

.0g

样品，置入具塞三角瓶中，加入

50.0mL

蒸馏水或纯净水，

加入

10

滴

1

号碱性试液，盖塞后

振摇

2

分钟或用超声波提取器提取

30

秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到

10.0mL

澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量

M

=2

×

10

/50 =

0.4

g

）。

5

测定：

在

待测液的三角瓶中

加入

3

滴

2

号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在

待测液的三角瓶中

加入

5

滴

2

号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动

50

次，加入

3

～

5

滴

3

号试液（

指示液

），将棕色瓶中的

4

号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对

三角瓶中的溶液进行

直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并

30

秒*为止，记录

4

号试液消耗的滴数。取与样品

相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行

空白溶液

测定并

记录

4

号试液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。

。

e =

e

—样品中二氧化硫的含量，

g

／

kg

，

L;

0.016

—换算系数

G1

—滴定样品溶液消耗

4

号试液的滴数，

M

—取样量，

g;

G2

—滴定空白溶液消耗

4

号试液的滴数，

6

说明

6.1

在取样量

2.0g

的情况下，每

1

滴

4

号试液相当于

0.008g

/kg

的

二氧化硫，由此

可推算出用

4

号

试液

滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残留*≤

0.05g

/kg

的食品不应多于

7

滴，≤

0.03g

/kg

的食品不应多于

4

滴，≤

0.1g

/kg

的食品不应多于

12

滴。当取样量改变时（如

水不溶性固体样品）

，应按公式计算。

6.2

萝卜、蒜、辣椒

中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。

6.3

本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。

6.4

1

号和

2

号试液分别为强碱和强酸溶液，一旦误入眼中请用大量请水冲洗。

6.5

剩余的

碘标准溶液必须

倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。

6.6

本方法为

国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法（省去了蒸馏步骤），与国标法相比其测定结果的精密度差一些，多次测定结果的平均值可以起到校准作用，对于超出国家标准规定值的样品，必要时可以送实验室进一步测定。

6.7

国家对部分食品中二氧化硫的残留*参考如下：

品

种

二氧化硫

残留*

m

g/kg（L）

食用淀粉

≤

30

盐渍蔬菜、多种蔬菜和菌类

罐头

≤

50

粉丝、粉条、食糖、饼干、水果干类等

≤

100

干制蔬菜，腐竹类

≤

200

蜜饯凉果

≤

350

6.8

速测盒包装：塑料称量杯、

具塞三角瓶

、漏斗各两个，滤纸

1

盒，塑料吸管

10

支，含

补充试液

一套（

1

、

2

、

3

、

4

号试液

各

1

瓶，

空滴

瓶

1

个）。

6.9

试液有效期：常温保存

12

个月，生产日期见包装上标示。

方法二、速测

管比色

测定

法

方法编号：

CDC-2021

1

样品处理：

1.1

无色液体（包括牛乳）样品：准确吸取

1.0

mL

样品，用蒸馏水或纯净水进行

50

倍稀释，摇匀，从中取

1.0mL

到速测管中。

1.2

无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取

1.0g

样品，用蒸馏水或纯净水溶解并加水到

50 mL

，混匀，从中取

1.0mL

到速测管中。

1.3

水不溶性固体（如粉丝、竹笋、干果等）样品：准确称取

1.0g

样品，将其充分捣碎，加入

49.0mL

蒸馏水或纯净水，振摇，放置

5min

，取

1.0mL

上清液到速测管中。

2

测定：

在装有

1mL

样品处理液的速测管中，加入

3

滴

A

试液，再加入

3

滴

B

试液，摇匀，

5min

后

20min

内观察显色情况，与色卡对照，找出与色卡中相当或相近的色阶，其色阶上的数值即为样品中

二氧化硫的含量

mg/kg（L）

。

3

说明

：本方法采用国家标准

GB/T5009.34-2003

《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后的现场半定量快速检测方法，对于超出标准规定值的样品应重复测定，有条件时送实验室进一步测定。饮用水或矿泉水中会有少量的

亚硫酸盐存在，不能用作实验用水。正常牛乳中也会有微量的亚硫酸盐存在，

限于比色卡色阶的zui低标示值为

50mg/kg,

如果牛乳检测的结果接近于

50mg/kg

时，为可疑样品，可送实验室进一步测定，如果牛乳高于

50mg/kg

为掺入了

亚硫酸盐

。